利用水热合成法合成3DTiO2/CZS复合光催化材料 本章工作中，首先采用静电纺丝技术制备1DTiO2，然后以1DTiO2为基底，利用水热合成法使1DTiO2的纤维棒外延生长，最终形成独特形貌的3DTiO2。 然后通过二次水热合成法将CZS纳米颗粒附着在3DTiO2上，最终成功合成了3DTiO2/CZS复合光催化材料。 此外，通过PL、XPS、UV-Vis、光电化学测试等表征方法研究了样品的载流子的转移速率和复合率和能带结构，并且提出了3DTiO2/CZS复合材料界面处可能的光生电荷转移路径以及光催化机理。 采用经典的静电纺丝技术制备了一维二氧化钛纤维（1DTiO2）。 制备方法如下：首先称量8g钛酸四丁酯，将其移至装有2mL乙酰丙酮的烧杯中。 然后称量3.5g聚乙烯吡咯烷酮并加入另一个含有20mL乙醇烧杯中，并将两种溶液分别搅拌30分钟。 随后，将两种溶液混合在一起，并继续搅拌12小时得到混合均匀的溶胶-凝胶溶液，随后将该溶液注入带有不锈钢针的注射器内进行静电纺丝。 在静电纺丝的过程中，设置针尖到收集板的距离为20cm，外加电压为20KV，流量为1mL·h-1。 然后将纺丝得到的纤维毛毡转移到培养皿中，并置于60℃的鼓风干燥箱中过夜烘干。 然后将烘干后的样品转移至坩埚中，放置于马弗炉中以5℃·min-1的速率升温至700℃并保持3小时后，随炉冷却至室温，最后将得到的产物命名为1DTiO2。 3DTiO2是按照课题组之前的方案进行制备的。 主要具体步骤如下：首先，将移液枪量取1.5mL钛酸四丁酯转移至装有30mL去离子水和30mL浓盐酸的烧杯中，并搅拌均匀。 然后向其烧杯中添加0.1g1DTiO2，然后继续磁力搅拌30min使其混合均匀。 最后将该混合物转移至100mL反应釜的内衬中，将其反应釜旋紧后，放入鼓风干燥箱中进行水热反应，反应温度为150℃，反应时间为4h，待反应釜温度降至常温后，将上清液用胶头滴管吸出，然后将得到的沉淀物使用去离子水和乙醇洗涤离心后，并将其放入60℃的烘箱中干燥24小时，最终得到的产物被命名为3DTiO2。 通过扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）研究了样品的微观形貌和组成。 如图4-4所示，3DTiO2主要为三维棒状形态，这种独特的形貌更加有利于光的吸收和反射，从而显著的提高了光吸收的利用率。 CZS为不规则粒径的纳米颗粒，并且团聚较为严重。 从3DTiO2/CZSCZS的SEM图可以发现纳米颗粒附着在3DTiO2的纳米棒上以及周围。 3DTiO2为CZS纳米颗粒的分散提供了广阔的空间，由此可以证实3DTiO2的这种独特形貌结构可以有效地降低CZS纳米颗粒的团聚，使3DTiO2/CZS的复合材料的表面暴露更多活性位点，从而改善其3DTiO2/CZS复合材料的光催化活性。 在3DTiO2/CZS-3复合材料中，3DTiO2的周围布满了许多的CZS纳米颗粒，这与SEM的结果保持一致。 通过HETEM可以发现，0.325nm的晶格间距对应于的CZS的（111）晶面[114]，0.198nm的晶格间距对应于金红石型TiO2的（210）晶面。 这两个晶格的共存表明3DTiO2和CZS形成了紧密的异质结。 通过元素映射分析可知，3DTiO2/CZS-3样品是由Ti、O、Cd、Zn、S这五种元素组成，并且能够看出有一部分的CZS纳米颗粒负载在3DTiO2外延纳米棒的周围。 结合前面的表征分析，可以证明3DTiO2和CZS两者复合成功，两者紧密接触。 通常来讲，半导体光催化剂的导带和价带的位置能够的决定光生电荷的移动方向，通过价带XPS和紫外吸收光谱进一步确定3DTiO2、CZS和3DTiO2/CZS-3的能带位置。 本章通过静电纺丝技术和水热合成法制备了一种具有独特形貌3DTiO2/CZS复合光催化剂。 在可见光照射下，经过优化后的3DTiO2/CZS复合材料析氢速率达到75.38mmol·h-1·g-1，是原始CZS（31.07mmol·h-1·g-1）的2.4倍，且在420nm单色光下的表观量子产率（AQY）达到19.67%，同时具有较好的稳定。
