1924年，黎元洪在日本疗养后回到天津，从此不问政治而专注于投资。据资料记载，他先后投资银行、厂矿70余家，金额不少于300万元，与此同时还广泛捐资助学。 1926年10月，黎元洪突发脑溢血，治疗期间，所养的两只孔雀死了一只。黎元洪于1924年结束在日本的疗养，返回天津后，便彻底脱离政治圈子，将精力投入到实业发展中。他利用积累的资金和人脉，先后在北京、天津、上海、湖北等13个省份以及香港地区，涉足多种行业。 这些投资涵盖煤矿开采、盐碱生产、钢铁冶炼、纺织制造、烟酒酿造、食品加工、制药业、林场经营、银行金融、证券交易、信托业务、保险服务以及邮电通讯等领域，总共超过70家企业，投入资金至少达到300万元。 他还亲自担任部分企业的董事长，或安排子女担任重要职位，以此实现实业报国的想法。在这一时期，由于帝国主义压力暂时减轻，国内爱国运动兴起，市场需求增加，民族资本主义获得有利条件，黎元洪的企业盈利可观，这也让他在商业领域找到新的立足点。 同时，他将部分收益用于支持教育事业，向武汉大学、南开大学等机构提供资金，用于修建教学设施和购置设备，帮助地方学校改善办学条件。这些举动在教育界产生积极影响，多个机构曾派代表表达谢意。他的投资活动不仅限于资金注入，还包括亲自考察企业运营，调整管理策略，确保生产效率提升。 通过这些投资，他积累了大量财富，拥有超过70处房产，晚年生活较为舒适。黎元洪曾公开表示，对政治已心灰意冷，以后将在实业界全力活动。这反映出他从政坛挫败中转向经济领域的决心。在捐资助学方面，他出资三万元银元兴建学校建筑，并向多所大学捐赠，用于扩建校区和体育设施。 这些资金直接改善了教育资源，帮助学生获得更好学习环境。他的商业行为在当时被视为实业救国的实践，虽然带有个人利益，但也推动了地方经济发展。1926年之前，他的企业运作顺利，盈利稳定，为晚年提供经济保障。 1926年10月，黎元洪突发脑溢血，这对他健康造成严重打击。医生诊断为脑部血管破裂，血压异常升高。他接受中药治疗，每天两次服用，并由护士轮班监护。饮食限制在清淡食物，如米粥和蔬菜汤。治疗持续数周，期间他逐渐恢复知觉，能说出简单话语，但行动需他人协助。在那段时间，他养的两只孔雀中，一只忽然停止进食，羽毛散落，不久后死亡。 另一只孔雀则继续存活。这一事件在当时被一些人视为不祥征兆，但黎元洪仅点头示意，未作过多反应。到年底，他已能下床活动。次年春天，天气转暖，他开始外出散步，脚步缓慢，但能坚持日常锻炼。 医生许可他到郊外呼吸新鲜空气，这有助于身体康复。整个恢复过程历时数月，病情渐趋稳定，无明显复发迹象。他的投资活动在此期间有所放缓，但企业仍正常运转，管理人员负责日常事务。 1927年，蒋介石北伐军推进到山东地区，对黎元洪投资最多的中兴煤矿进行摊派。先是要求购买100万元短期债券，随后又征收100万元军饷。 这让他身心俱疲，需要四处筹措资金。尽管蒋介石表示不会没收黎的煤矿，但这些负担加重了他的经济压力。他通过个人关系向银行借款，并调整企业资金分配，以应对军费需求。这一事件显示出政治变动对商业的影响，即使黎已退出政坛，仍无法完全避开。 进入1928年，他的健康状况基本稳定，继续处理商业信件，与旧识讨论企业事宜。5月25日，他前往天津英租界赛马场观看比赛。比赛进行中，他忽然昏倒，脸色苍白。 周围人迅速将其抬上马车，送往住所。医生赶到，进行急救，包括测量脉搏和注射药物，但症状未缓解。次日，转至另一寓所，那里医疗条件更好，专家组会诊，开出新药方。治疗过程中，他的呼吸渐趋微弱，病情恶化。 6月1日，黎元洪在病榻上口述遗嘱，让秘书记录下来。遗嘱内容告诫子女要从事工商业活动，避免卷入政界事务。这份文件被仔细书写，确保清晰，然后通过电报发送到各地亲属和友人手中。遗嘱反映出他晚年对政治的彻底失望，以及对实业发展的肯定。 他认为政坛充满风险，而商业能提供稳定基础。这一嘱托在当时具有现实意义，因为北洋军阀时代正走向终结，许多旧派人物面临转型压力。两天后，即6月3日，黎元洪在天津寓所逝世，享年65岁。 他的逝世标志着一位北洋时期关键人物的离去。那天，剩下的一只孔雀也死亡，这一巧合被视为时代变迁的象征。黎元洪的葬礼得到国民政府重视，下令全国下半旗，鸣礼炮17响，并拨款1万元作为丧葬费用。1935年，在武昌举行国葬，墓地位于华中师范大学校园内。 6月4日，张作霖在返回东北途中，火车经过皇姑屯时遭遇爆炸袭击。他受伤后被送回奉天大帅府，不久身亡。
