AgCl纳米颗粒本身的特性对光催化降解的影响 在本文中，将AgCl纳米颗粒作为表面修饰物锚定在大体积花球状NiCo-LDH颗粒的表面去增强光催化活性。 AgCl纳米颗粒具有较高的光吸收能力和荧光发射特性，可以将紫外光能够转化为更低能量的可见光，并激发花球状NiCo-LDH中的电子，提高材料的光电转换效率。 其次，花球状NiCo-LDH颗粒结构本身的特性对光催化降解也有重要的影响，特殊的形状可以提供更多的催化反应位点和较大的比表面积，增加光催化反应的有效反应表面积，提高表面反应速率。 因此所制备的复合半导体光催化材料AgCl/NiCo-LDH（AC/NCL）可以提供出良好的催化活性。 通过FESEM研究了AgCl和NiCo-LDH纳米复合材料的形态特征如图3.3（a~c）。 图3.3（a）纯NiCo-LDH表现出直径为3μm的花状微球结构并表现出多层次、大间距的纳米片。 这种所需的结构可以允许暴露大的比表面积，以便在表面上生长其他催化剂以形成复合材料，同时可以允许材料吸附或者光降解更多的污染物，这是进行光催化改性研究的先决条件。 在图3.3（b）可以看到可以看出，纯AgCl显示出直径在100~300nm范围内表现为均匀椭圆形颗粒状结构，以分离的颗粒或相互堆叠的团聚颗粒的形式存在，这种形态是常见的合成AgCl结构的特征。 在形成AC/NCL纳米复合物后，NiCoLDH花球状颗粒被表面光滑、直径均匀的AgCl椭圆形颗粒锚定在这些花球状NiCoLDH表面上形成直径约为5μm的三维（3D）分级结构。 在NiCo-LDH花球状的表面可以观察到大量的AgCl椭圆形纳米颗粒缠绕在无定形NiCo-LDH的层与层之间，形成紧密的接触界面，这有利于缩短电荷转移距离，从而促进光诱导带电载流子的分离和转移[106]，如图3.3（c）。 如图3.3（d~j）所示为了进一步展现出AgCl纳米颗粒已经均匀地修饰在NiCo-LDH颗粒表面，利用TEM图像和EDX面扫描元素分布（Mapping）对AC/NCL复合结构的元素和组成进行了分析。 在低倍TEM图3.3（d）中可以清晰的看到在AC/NCL边缘上观察到多个点状AgCl颗粒均匀的修饰在了NiCo-LDH边缘形成凸触。 通过高倍TEM图3.3（e）对于晶格分析可以看到层间距离为0.277nm和0.251nm的晶格条纹分别对应于AgCl纳米晶粒的（200）晶面[107]和NiCo-LDH晶粒的（003）晶面[108]。 复合结构AC/NCL样品中元素Mapping图像表明复合样品由Ni、Co、Ag、Cl元素组成，证实了Co（荧光绿）、Ni（浅绿色）、Ag（深绿色）和Cl（橙黄色）元素均匀分布在复合材料上，清楚地说明了AgCl和NiCo-LDH在3D花球状结构中的均匀杂交。 核心能级的高分辨率XPS光谱分析阐明了AC/NCL复合物中的元素化学状态，图3.4（a-d）中的扫描XPS显示复合材料中明显含有Ni、Co、Ag、和Cl元素。 对于NiCoLDH的特征峰值在2.2.7中已经详细介绍，图3.4（c）显示了关于单体AgCl和复合材料AC/NCL的Ag3d的XPS光谱[109]，Ag3d5/2和Ag3d3/2的峰值。 在单体AgCl中367.8eV和373.9eV处的尖锐峰分别归因于Ag3d5/2和Ag3d3/2，在复合材料AC/NCL中367.6eV和373.6eV处的尖锐峰分别归因于Ag3d5/2和Ag3d3/2。 Ag3dXPS光谱表明存在银元素的存在，证明了单体AgCl的XRD中相关银元素特征峰值的存在，图3.4（d）显示了关于单体AgCl和复合材料AC/NCL的Cl2p的XPS光谱[110]。 在单体AgCl中198.2eV和199.8eV处的峰值分别归因于Cl2p3/2和Cl2p1/2，在复合材料AC/NCL中197.9eV和199.5eV处的峰值分别归因于Cl2p3/2和Cl2p1/2。 Cl2pXPS光谱表明存在氯元素的存在，证明了单体AgCl的XRD中相关氯元素特征峰值的存在。 通过以上对于单体中各个元素峰值分析，本章可以得出结论，在复合材料中每一种元素的存在并且没有明显的峰值偏移，表明了核壳结构AC/NCL成功制备。 通过进行一系列表征和比较不同比例复合材料AC/NCL的光催化降解性能，最佳复合比例35%AC/NCL在降解亚甲基蓝污染物12分钟内可以高达98.3%。 AC/NCL复合材料相对于单体NiCo-LDH与AgCl的降解效率提高了30.54和3.67倍。
